4W1B-X射線熒光微分析實(shí)驗(yàn)站
一、簡介
北京同步輻射裝置X射線熒光微分析實(shí)驗(yàn)站位于北京同步輻射裝置12號(hào)廳的4W1B光束線末端(圖1)。2018年4W1B束線升級(jí)改造成X射線粉光微聚焦束線，工作距離20mm，樣品處光斑尺寸50μm，光通量約1013phs/s，最小元素檢測限為ppb(μg/g)量級(jí)?？梢蚤_展X射線熒光分譜分析，包括常規(guī)微區(qū)XRF、2D\3D元素分布，X射線發(fā)射譜（XES）等實(shí)驗(yàn)。XRF覆蓋Na以后的全部元素；XES主要3d過渡金屬。
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圖1. ?X射線熒光微分析實(shí)驗(yàn)站，左圖XRF模式，右圖XES模式
圖2 微區(qū)XRF可覆蓋Na以后的所有元素，XES主要覆蓋3d過渡金屬元素
二、研究范圍
1．利用微區(qū)分析（μXRF和μXANES）方法可以進(jìn)行各種材料的微區(qū)、微量元素的無損成分和價(jià)態(tài)分析，包括地質(zhì)礦產(chǎn)，生物醫(yī)學(xué)，環(huán)境科學(xué)，材料科學(xué)，人文考古和公共安全等領(lǐng)域。
2．利用X射線發(fā)射譜(XES)實(shí)驗(yàn)方法，研究覆蓋3d過渡金屬元素，涉及催化材料、材料、礦物、生態(tài)、金屬蛋白等相關(guān)的化學(xué)、地球科學(xué)，環(huán)境科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域。
三、研究方法和發(fā)展方向
1．微區(qū)X射線熒光分析（μXRF）：可以進(jìn)行微區(qū)X射線熒光譜。可以進(jìn)行微區(qū)X射線熒光譜。單點(diǎn)測量或面掃描（Mapping），通過解熒光光譜獲得各種材料的微量元素成分及其分布。最小光斑可以達(dá)到50 (H)× 50(V) μm2，利用過采樣（over-sampling）可實(shí)現(xiàn)20 (H)×2 0 (V) μm2的超分辨（super-resolution），最小檢出限為μg/g(ppm)量級(jí)，可測量Na以后的全部元素。
2．X射線發(fā)射譜：用過渡金屬的ctc-XES，即Kβ1,3和其衛(wèi)星峰Kβ′,獲得價(jià)態(tài)和自旋態(tài)信息；用vtc-XES，即Kβ2,5和其衛(wèi)星峰Kβ″，研究元素的價(jià)態(tài)和配體信息。
3．X射線熒光全息：近期擬利用常規(guī)和高分辨譜儀開展過X射線熒光全息，獲得元素的3D結(jié)構(gòu)信息。
四、光源參數(shù)
4W1B光束線由現(xiàn)有的4W1單級(jí)Wiggler插入件引出光源。該Wiggler為一個(gè)單級(jí)電磁扭擺器。具體的光源參數(shù)見下表。
表1. BEPCII同步輻射模式4W1光源參數(shù)
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儲(chǔ)存環(huán)參數(shù) | |
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E(GeV) |
2.5 |
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I(mA) |
250 |
|
εx0(nm·rad) |
110 |
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σε |
7.0x10-4 |
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4W1光源點(diǎn)參數(shù) | |
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βx(m) |
8.68 |
|
βy(m) |
16.71 |
|
Αx |
1.094 |
|
Αy |
-1.011 |
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Dx(m) |
0.457 |
|
Dx’ |
-0.079 |
|
σx(mm) |
1.026 |
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Σx’(mrad) |
0.175 |
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σy(mm) |
0.957(0.3026 10% 藕合) |
|
Σy’(mrad) |
0.081 |
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4W1 Wiggler 其它參數(shù) | |
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周期數(shù)（極數(shù)） |
1 |
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周期長度 |
1.392 m |
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磁極間隙 |
66 mm |
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峰值磁場強(qiáng)度 |
1.8 T |
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臨界能量 |
7.5 KeV |
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光源尺寸（H X V） |
2.4 x 0.73 mm2（10% 耦合） |
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光子通量（10 KeV 處） |
5.4 x 1012 Ph/s·0.1% BW |
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輻射總功率 |
4.5 KW |
|
中心峰值功率密度 |
191 W/mrad2 |
|
輻射功率（水平2 mrad接收角） |
59 W |
?
圖2. 4W1 光源通量曲線（水平發(fā)散角為2mrad，垂直發(fā)散角為0.1mrad計(jì)算結(jié)果）
五、束線結(jié)構(gòu)
前端區(qū)后光束線中主要光學(xué)元件，依次為水冷豎直雙刀狹縫（Slit1）、水冷金剛石濾波器、水冷雙多層膜單色器（DMM，Dubble Multilayer Monochromator）、超環(huán)面聚焦鏡（TM，Toroidal Mirror）、高精密可調(diào)四刀狹縫（Slit2）、Kirkpatrick Baez 聚焦鏡（K-B Mirror）和多毛細(xì)管半透鏡（Multi-capillary half-lens）。其中前三個(gè)光學(xué)元件安裝在光束線FOE中，而后三個(gè)則安裝在實(shí)驗(yàn)站中。光束線光路示意圖如圖3所示，光束線布局如圖4所示。
圖3.光束線光路示意圖
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圖4.光束線布局圖
六、樣品處的光斑參數(shù)
|
實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ?/span> |
準(zhǔn)單色光聚焦模式 |
粉色光聚焦模式 |
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能量范圍 |
8—15keV |
5—18keV |
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能量分辨率（ΔE/E） |
<7× 10-2 |
— |
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光通量（photons/s） |
>1× 1012@ 15keV |
>1×1013 |
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光斑尺寸（H×V） |
50 μm |
50 μm |
七、實(shí)驗(yàn)站主要設(shè)備
1. KOUZU三維電動(dòng)掃描臺(tái)
2. Vortex ME4固體探測器，SOPHIA-XO面探和Pilatus 100k面探，二極管
3. 一臺(tái)徠卡長工作距離顯微鏡、體式顯微鏡和常規(guī)可見光取樣相機(jī)
八、熒光分析專用膠帶購買和實(shí)驗(yàn)樣品切片聯(lián)系信息
1、專用膠帶購買信息
美國加聯(lián)儀器有限公司，型號(hào)：TF-500,XRF膠帶
2、實(shí)驗(yàn)樣品切片信息
XRF實(shí)驗(yàn)唯一要求是樣品表面平整，其次為了減小基體效應(yīng)（Matrix effect），樣品需要切片，一般厚度約30-50微米。切片的承載物必須是干凈（不含待測元素，或所含元素低于檢出限）膜或膠帶。推薦美國加聯(lián)儀器有限公司的XRF專用膠帶。
九、數(shù)據(jù)處理軟件下載
目前實(shí)驗(yàn)站mapping圖軟件用實(shí)驗(yàn)站自己開發(fā)的4W1B-XRF1.0和ESRF開發(fā)的PyMCA
十、研究工作和應(yīng)用成果（參考文獻(xiàn)）
[1] H. Xie, X. Tian, L. He, J. Li, L. Cui, X. Cong, B. Tang, Y. Zhang, Z. Guo, A. Zhou, D. Chen, L. Wang, J. Zhao, Y.-L. Yu, B. Li, Y.-F. Li, Spatial metallomics reveals preferable accumulation of methylated selenium in a single seed of the hyperaccumulator cardamine violifolia. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2023, 71, 2658-2665.
[2]. Zhiying Guo, Yujun Zhang, Wei Xu, ShuoXue Jin, Xiaolong Gan, Han Zhang, Dongliang Chen, and Quanjie Jia, A von Hamos full-cylindrical spectrometer based on striped Si/Ge crystal for advanced x-ray spectroscopy，Rev. Sci. Instrum., 2023，94, 023102.
實(shí)驗(yàn)站人員：陳棟梁，靳碩學(xué)、郭志英、張玉駿
十二、聯(lián)系我們
線站負(fù)責(zé)人：陳棟梁，010-88235156?/ 13718190136，chendl@ihep.ac.cn