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1W1B-XAFS實驗站

1W1B-XAFS實驗站

一、簡介

X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜(X-ray Absorption Fine Structure)是近四十多年來迅速發(fā)展起來的一個非常活躍的學科領(lǐng)域。它是研究、近鄰原子作用的一種重要手段,是進行定量結(jié)構(gòu)分析的有效方法。BSRF-XAFS實驗系統(tǒng)始建成于1990年,束線為4W1B,是由單周期WIGGLER 4W1引出的一條非聚焦單色光束線,主要光學元件是雙晶單色器。長期以來是國內(nèi)唯一的一條XAFS專用光束線。2003年完成了系統(tǒng)更新改造。新XAFS專用束線1W1B由儲存環(huán)中7周期WIGGLER 1W1引出,為聚焦單色光束線。該束線光強比4W1B提高了一個量級以上,2008年實驗站建立了19元半導體陣列探測器,大大提高了痕量元素的測試能力。該束線一直穩(wěn)定運行至今,2014年實現(xiàn)在專用和兼用兩種模式下運行開放。有效機時利用率達到98%以上,每年完成的用戶課題數(shù)為BSRF接受的總課題數(shù)的20%-30%,每年相關(guān)工作發(fā)表文章約為幾百篇。

圖1 XAFS實驗站

二、研究范圍

由于XAFS適合于所有樣品的物理狀態(tài),如晶體、粉末,同時溶液樣品也可以研究,在各種pH值、溫度、壓力下也可以應用,所以是對晶體學和核磁共振方法的有效補充。因此XAFS被廣泛應用于生命科學、環(huán)境科學、材料科學、催化以及物理、化學、地礦、考古等多學科領(lǐng)域,是世界各同步輻射實驗室涉及學科面最廣、用戶最多的實驗方法之一。

三、研究方法發(fā)展方向

基于1W1B-XAFS線站,發(fā)展、建立、完善包括痕量、微區(qū)、時間分辨、極端條件的XAFS實驗探測方法及分析手段,形成多方法高性能,穩(wěn)定運行的XAFS實驗平臺,為生命科學、環(huán)境科學、材料科學、物理、化學、化工等學科領(lǐng)域做出國際一流的工作提供實驗基礎(chǔ)。

今后XAFS實驗站重點發(fā)展方向如下:

(1)發(fā)展微區(qū)μ-XAFS+μ-XRF吸收譜的試驗方法:

應用方面:環(huán)境, 毒理,醫(yī)學,生物,地礦及生命科學等領(lǐng)域的MAPPING,對于樣品開展吸收譜及熒光分析方法同步微區(qū)分析。

(2)發(fā)展時間分辨吸收譜試驗方法:

應用方面:化學、化工、材料;動力學反應過程中的結(jié)構(gòu)變化研究

主要指標:Q-XAFS方法達到秒量級

(3)發(fā)展原位,極端條件吸收譜試驗方法:

應用方面:生命科學,化學,化工,材料科學等領(lǐng)域中高低溫、高壓條件下的吸收譜學結(jié)構(gòu)研究

主要指標:溫度上限:1000℃;溫度下限:10K;壓力上限:60 GPa

(4)發(fā)展聯(lián)合在線測試方法:

發(fā)展XAFS-FTIR,XAFS-XRF, XAFS-XRD等聯(lián)合測試技術(shù)

四、束線結(jié)構(gòu)

1W1B-XAFS束線由BEPC儲存環(huán)中新建七周期永磁WIGGLER(1W1)引出。束線采用國際高強度同類束線的基本結(jié)構(gòu)設(shè)計,其主要光學系統(tǒng)由準直鏡,雙晶單色器,及超環(huán)面鏡組成, 是一條高強度、高能量分辨、單色聚焦光束線。距光源 21.99 米處放置了準直鏡;距光源 24.11m 處安裝雙晶單色器, 其下游距光源 25.82m 處安裝超環(huán)面鏡。束線從前端引出后, 首先經(jīng)過準直鏡,用以改善出射光的垂直發(fā)散度, 從而提高系統(tǒng)能量分辨率;出射光經(jīng)由雙晶單色器單色化后,最后由超環(huán)面鏡做水平和垂直聚焦到樣品處。雙晶單色器使用 Si(111)雙平晶晶體,采用了 T 機構(gòu)設(shè)計,當步進電機驅(qū)動晶體做 BRAGG 角轉(zhuǎn)動時,通過特定的機械傳動,調(diào)節(jié)雙晶間距,以保持固定光斑出口高度。角度調(diào)整范圍為 3.8—32 度,能量掃描范圍是 4.8-22.8 keV。XAFS 實驗棚屋位于光束線末端,配備了透射及熒光探測系統(tǒng),以實現(xiàn) XAFS 信號的獲取及處理。系統(tǒng)由一臺微機控制,以 Labview 開發(fā)的實驗采譜軟件。

圖2 光束線結(jié)構(gòu)示意圖

圖3 主要光學系統(tǒng)示意圖

五、樣品處光源參數(shù)

能量范圍: 4.8 —?22.8 keV

能量分辨率(ΔE/E): <1-3 × 10-4 @ 9 keV

光通量(photons/s):>4×1011photons/s?@ 9 keV; 2.5GeV, 200 mA

光斑尺寸(H×V): 0.9× 0.3 mm2

圖4 1W1B實測銅K邊吸收譜。吸收邊上“小突起”清晰可見,由此可半定量表明1W1B束線能量分辨率達到了設(shè)計值: <1-3x10-4(9KeV處)

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六、實驗站主要設(shè)備:

透射XAFS實驗系統(tǒng)/LYTLE熒光電離室/19元高純鍺固體陣列探測器

低溫樣品室(最低溫度為10K)

圖5 19元高純鍺固體陣列探測器

七、人員隊伍與人才培養(yǎng):

實驗站人員:張靜? 鄭黎榮 儲勝啟 安鵬飛 黃換

八、聯(lián)系方式:

線站負責人:張? 靜 研究員,010-88235980,jzhang@ihep.ac.cn

用戶聯(lián)系人:鄭黎榮 副研究員,010-88235980,zhenglr@ihep.ac.cn

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