一、概述

　　4W1A-X射線成像實(shí)驗(yàn)站主要進(jìn)行晶體形貌學(xué)和X射線高分辨成像實(shí)驗(yàn)研究，為用戶提供實(shí)驗(yàn)所需要的同步輻射“白光”和單色X射線、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)、以及相應(yīng)的探測(cè)儀器。實(shí)驗(yàn)站所用光源是4W1單周期扭擺磁鐵，實(shí)驗(yàn)站與光源的距離是43米，通過4W1A光束線將同步輻射X射線從光源引入實(shí)驗(yàn)站。因?yàn)?W1A光束線是北京同步輻射裝置最長(zhǎng)的一條光束線，所以束線末端的X射線成像實(shí)驗(yàn)站可以提供準(zhǔn)直性良好的X射線光束，為高分辨成像和相位襯度成像研究準(zhǔn)備了較好的實(shí)驗(yàn)條件。除白光形貌實(shí)驗(yàn)和微米分辨成像實(shí)驗(yàn)外，實(shí)驗(yàn)站還建成了X射線納米分辨三維成像顯微鏡，利用標(biāo)準(zhǔn)樣品，納米成像設(shè)備可獲得的空間分辨率最高可達(dá)30納米（實(shí)際樣品可獲得的空間分辨率隨樣品特性而異），可為生命科學(xué)、能源科學(xué)、材料科學(xué)、微電子產(chǎn)業(yè)、微加工技術(shù)和納米科技等眾多學(xué)科領(lǐng)域提供先進(jìn)的研究手段。

二、光源

　　4W1A光束線的光源是單周期扭擺磁鐵（wiggler），光源磁鐵磁場(chǎng)強(qiáng)度是1.8T，因?yàn)樵摴庠创盆F是電子儲(chǔ)存環(huán)第4弧區(qū)的第一塊wiggler扭擺磁鐵，所以簡(jiǎn)稱為4W1扭擺器。電子束團(tuán)經(jīng)過磁場(chǎng)時(shí)，受到洛侖茲力作用產(chǎn)生圓周加速運(yùn)動(dòng)，從電子軌道的切線方向發(fā)射同步輻射X射線。在同步輻射專用運(yùn)行模式下（2.5GeV@250mA）4W1的光源參數(shù)（按耦合系數(shù)10%計(jì)算）為： ?

　　水平方向束團(tuán)尺寸：s_x=1.23mm?

　　垂直方向束團(tuán)尺寸：s_y=0.42mm?

　　水平方向角散度：s_x'=0.190mrad?

　　垂直方向角散度：s_y'=0.131mrad?

　　4W1光源理論計(jì)算的光譜曲線如圖1所示（43m@25mm×15mm pinhole）。　　　　　

　　圖1?4W1A光源的理論光譜曲線和經(jīng)鈹窗、鋁窗吸收后的光譜曲線

三、光束線

　　4W1扭擺器同時(shí)為X射線成像實(shí)驗(yàn)站和熒光實(shí)驗(yàn)站提供同步輻射X射線，因而從4W1扭擺器引出兩條光束線，4W1A光束線為成像站輸送同步輻射X射線，4W1B光束線為熒光站輸送同步輻射X射線。因?yàn)殡娮觾?chǔ)存環(huán)中具有極高的真空度，所以光束線由真空管道連接而成，通過鈹窗和離子泵在管道中形成逐級(jí)差分真空，在保持電子儲(chǔ)存環(huán)高真空的條件下，將同步輻射X射線從電子儲(chǔ)存環(huán)引入相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)站。4W1A光束線設(shè)有4個(gè)200微米厚度的鈹窗和出口處一個(gè)10微米厚度的鋁窗，經(jīng)過鈹窗、鋁窗的吸收衰減后，到達(dá)實(shí)驗(yàn)站的光子通量約為：7.5×10¹² Phs/sec/0.1%BW（E=8keV，2.5GeV@250mA，25mm×15mm pinhole）。?

4W1A光束線目前主要有三種實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ剑?

1.納米成像實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ?

　　納米成像模式時(shí)光束線光學(xué)布置示意圖如圖2所示，光束線接收的同步輻射X射線依次經(jīng)過準(zhǔn)直鏡（平面壓彎鏡）、雙晶單色器和聚焦鏡（柱面壓彎鏡）后匯聚到實(shí)驗(yàn)站精密四刀狹縫處，為后續(xù)的波帶片全場(chǎng)成像設(shè)備提供照明X射線。　　　　　

　　圖2 4W1A光束線納米成像光路示意圖　　

2.白光實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ?

　　通過向下移動(dòng)準(zhǔn)直鏡和單色器第二晶體、向上移動(dòng)聚焦鏡，可以將準(zhǔn)直鏡、單色器第二晶體和聚焦鏡移出光路，從而將光束線接收的寬譜X射線（白光）直接引入到實(shí)驗(yàn)站。在白光模式下，可以開展晶體白光形貌學(xué)術(shù)、輻照測(cè)試實(shí)驗(yàn)及其它相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究。?

3.微米分辨成像實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ?

　　在白光實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ较拢ㄟ^實(shí)驗(yàn)站的雙晶單色器，將束線出口的白光X射線單色化，選取特定能量的單色X射線照射在樣品上，經(jīng)過樣品吸收后，在探測(cè)器上獲得樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的二維投影像。由于4W1光源的高亮度、高準(zhǔn)直性、發(fā)光點(diǎn)尺寸小以及超長(zhǎng)的物源距離等優(yōu)點(diǎn)，因此能獲得高分辨率的圖像，比如采用10X鏡頭的探測(cè)器，可獲得約1微米的空間分辨率。?

在微米分辨成像實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ较?，?shí)驗(yàn)站還可開展相位襯度成像方法，包括衍射增強(qiáng)成像和同軸相位襯度成像。

四、實(shí)驗(yàn)站

　　用戶可以在實(shí)驗(yàn)站開展“白光”形貌實(shí)驗(yàn)，微米分辨成像實(shí)驗(yàn)和納米分辨全場(chǎng)成像實(shí)驗(yàn)以及相應(yīng)的CT實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)站擁有以下設(shè)備：?

　　1.白光形貌術(shù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備?

　　白光形貌實(shí)驗(yàn)裝置；暗室；X射線專用膠片；顯影定影液等。?

　　2.X射線微米分辨成像及CT實(shí)驗(yàn)裝置?

　　微米分辨成像及CT實(shí)驗(yàn)裝置由雙晶單色器、五維樣品平移旋轉(zhuǎn)臺(tái)和X射線高分辨探測(cè)器構(gòu)成，如3圖所示。通過雙晶單色器，將束線出口的白光X射線單色化，選取特定能量的單色X射線照射在樣品上，經(jīng)過樣品吸收后，在探測(cè)器上獲得樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的二維投影像。利用三維圖像采集軟件，X射線探測(cè)器配合樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)自動(dòng)拍攝樣品在不同角度下的二維投影像，通過重建軟件，可以實(shí)現(xiàn)微米分辨三維成像。

實(shí)驗(yàn)站常用探測(cè)器為一套可切換放大倍數(shù)的鏡頭耦合成像探測(cè)器，通過選擇不同放大倍數(shù)的物鏡，可以獲得相應(yīng)的成像視場(chǎng)和分辨率進(jìn)行成像，微米分辨成像的具體成像參數(shù)見表1所示。

圖3 微米分辨成像及CT實(shí)驗(yàn)裝置　

3.X射線納米分辨三維成像顯微鏡?

　　X射線納米分辨三維成像顯微鏡原理如圖4所示，通過波帶片“透鏡”放大成像，CCD探測(cè)器配合精密樣品轉(zhuǎn)臺(tái)拍攝樣品不同角度的放大投影像，利用CT重建算法，獲得樣品的三維密度分布。這臺(tái)X射線顯微鏡目前提供高分辨模式和大視場(chǎng)模式兩種實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ剑焊叻直婺Ｊ匠上褚晥?chǎng)大小為15μm×15μm，可達(dá)到的分辨率為50nm（標(biāo)準(zhǔn)樣品），大視場(chǎng)模式成像視場(chǎng)大小為65μm×65μm，可達(dá)到的分辨率為100nm（標(biāo)準(zhǔn)樣品）?！　??　　　　

圖4. X射線納米分辨三維成像顯微鏡

　表1. X射線成像實(shí)驗(yàn)站樣品處相關(guān)參數(shù)

五、研究對(duì)象和范圍

　　1.晶體材料缺陷形成機(jī)制研究；

　　2.原位觀察晶體相變；

　　3.原位觀察材料在加載或加溫等外界環(huán)境條件下的動(dòng)態(tài)行為；

　　4.生物醫(yī)學(xué)材料、復(fù)合材料等各種材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)；

　　5.相位襯度三維成像原理和方法研究；

　　6.納米分辨三維成像研究。

六、創(chuàng)新研究成果和最新研究進(jìn)展

　　X射線成像實(shí)驗(yàn)站自2001年起開展X射線相位襯度成像方法實(shí)驗(yàn)研究，利用相位傳播成像方法獲得分辨率和襯度明顯優(yōu)于傳統(tǒng)吸收像的成像結(jié)果[1]。2003年10月在衍射增強(qiáng)成像實(shí)驗(yàn)方法研究上取得進(jìn)展，利用兩塊與同步輻射偏振面垂直的晶體拍攝了清晰的昆蟲圖像[2,3]。2004年將衍射增強(qiáng)成像方法與計(jì)算機(jī)斷層成像方法相結(jié)合，成功地重建了蒼蠅和豚鼠耳蝸的三維像[4,5]。2005年利用針孔成像原理分析了衍射增強(qiáng)成像過程，提出了普遍的衍射增強(qiáng)成像方程，并基于衍射增強(qiáng)成像方法，提出了兩個(gè)折射率導(dǎo)數(shù)的重建算法公式[6,7,8]，并且結(jié)合美國(guó)人Dilmania在2000年提出的一個(gè)折射率導(dǎo)數(shù)重建算法公式，提出折射率梯度重建算法公式[9]。2006年清華大學(xué)工程物理系相位襯度成像組與我們合作，提出了折射率的重建算法公式[10]。2007年提出衍射增強(qiáng)CT成像數(shù)據(jù)采集新方法，只需將分析晶體固定于搖擺曲線腰位，就可獲得重建折射率導(dǎo)數(shù)的全部投影數(shù)據(jù)[11]，為了減小生物樣品的曝光劑量，率先將迭代重建算法引入相位襯度CT[12,13]。?

　　2013年天津大學(xué)^[14]和X射線成像實(shí)驗(yàn)站^[15]分別提出高斯曲線和余弦曲線擬合搖擺曲線提取樣品吸收、折射和散射的簡(jiǎn)便方法。這兩種方法的特點(diǎn)是，只需采集三張圖像，就能完成樣品吸收、折射和散射三種信息的提取和分離。?

　　圖6至圖20為基于北京同步輻射裝置X射線成像實(shí)驗(yàn)站獲得的部分成像結(jié)果。?

　　???圖6. 同步輻射多種成像方法比較，(a) 豚鼠耳蝸吸收襯度成像，(b) 豚鼠耳蝸同軸相位襯度成像，(c) 豚鼠耳蝸衍射增強(qiáng)相位襯度成像。豚鼠耳蝸對(duì)聲音非常靈敏，豚鼠耳蝸與人耳蝸相似，是耳科專家研究聽力的好材料。豚鼠耳蝸樣品由首都醫(yī)科大學(xué)提供。?

　　?

　　圖7 魚成像比較，(a) 吸收襯度成像，(b) 衍射增強(qiáng)相位襯度成像。從兩幅圖像的比較，可以顯示相位襯度成像可以獲得比吸收襯度成像高得多的襯度。

　　 圖8. 大鼠肝血管的衍射增強(qiáng)成像^[16]。圖(a)和(d)是在搖擺曲線的兩個(gè)趾位拍攝的圖像，(b)和(e)是在搖擺曲線的兩個(gè)半腰位置拍攝的圖像，(c)是在搖擺曲線的峰位拍攝的圖像，(f)是計(jì)算的折射像。?　　　　

?　　圖9?利用相位襯度CT方法重建生物樣品，顯示了相位襯度成像方法的發(fā)展?jié)摿Α?a)豚鼠耳蝸的三維重建像，(b)蒼蠅的三維重建像。

　　?

　　圖10?北京同步輻射成像組提出折射率梯度重建方法。以上各圖分別為環(huán)氧樹脂中氣泡的 (a) 投影像，(b) 折射率梯度Z軸一維分量模的重建，(c) 折射率梯度X-Y平面折射率梯度二維矢量模的重建，(d) 折射率梯度三維矢量模的重建。

　　圖11 甲蟲折射率三維梯度模重建。甲蟲樣品由中科院動(dòng)物所提供。

　　?圖12?北京同步輻射成像組提出：從一套360度的投影數(shù)據(jù)重建樣品多種物理量的方法。以上各圖分別為塑料齒輪的 (a)吸收系數(shù)μ(x,y)的重建、(b)折射率n(x,y)的重建、(c)沿x軸的折射率導(dǎo)數(shù)的重建、(d)沿y軸的折射率導(dǎo)數(shù)的重建、(e)折射率梯度模的重建。

　　圖13 迭代重建算法應(yīng)用于相位襯度CT,僅用18幅投影像實(shí)現(xiàn)環(huán)氧樹脂中氣泡的折射率重建。(a)環(huán)氧樹脂中氣泡的左腰投影像和右腰投影像，(b) 折射率三維重建顯示，(c) 折射率斷層解析重建像，(d) 折射率斷層迭代重建像。比較(c)和(d)，可以看出迭代重建像要遠(yuǎn)好于解析重建像。　　??　　

(a) ?????????(b)?????????? (c)??????????? (d)?????????? (e)????????? (f)?

　　圖14 ?小鼠爪生物樣品成像信息分離結(jié)果。(a) (b) (c)分別為利用余弦曲線擬合搖擺曲線、采集三張圖像分離出的吸收信息圖像，折射角信息圖像和散射角方差圖像；(d) (e) (f) 分別為利用通常的多圖統(tǒng)計(jì)方法（MIR方法，采集21張圖像）方法分離的吸收信息圖像，折射角信息圖像和散射角方差圖像?？梢钥闯?，采用余弦曲線擬合搖擺曲線方法獲得的信息分離結(jié)果可以和多圖統(tǒng)計(jì)方法的結(jié)果相比較。?　　??　　

　　圖15? 海膽狀自組裝硅酸鋅納米棒催化劑顆粒三維成像^[17]，a) TEM和SEM照片和b)納米成像三維重建結(jié)果。硅酸鋅是重要的重金屬離子吸附材料，TEM和SEM無(wú)法識(shí)別納米棒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，納米CT技術(shù)揭示了納米硅酸鋅呈現(xiàn)海膽狀的組裝形式及組裝過程中缺陷的存在。(中科院化學(xué)所宋衛(wèi)國(guó)課題組)?　　

　　圖16? 中科院動(dòng)物所周紅章研究組利用X射線納米三維成像設(shè)備對(duì)前角隱翅蟲交配全過程（交配過程和精子傳遞過程）進(jìn)行三維成像研究，揭示了以往傳統(tǒng)方法觀察不到的內(nèi)囊運(yùn)動(dòng)過程和前角隱翅蟲交配過程。前角隱翅蟲雌蟲儲(chǔ)精囊管頂端三維結(jié)構(gòu)圖（左圖）和斷層結(jié)構(gòu)圖（右圖）。?　　??　　

　　　　圖17? 土壤顆粒納米成像三維重建結(jié)果，可以清楚的獲得土壤中的礦質(zhì)顆粒/孔隙/土壤有機(jī)質(zhì)的分布信息。（中國(guó)科學(xué)院研究生院崔驍勇課題組合作）?

　　??　　

　　圖18? 高分子材料PLGA微球三維成像。微球內(nèi)部含孔隙，并附著有牛血清蛋白，納米三維成像可準(zhǔn)確探明蛋白在微球內(nèi)部的分布及體積比等，闡明微球攜帶蛋白的能力。（中山大學(xué)張永明課題組合作）?

　　??　　

　　圖19? 龍蝦外殼的X射線納米CT成像三個(gè)方向的切片圖。蝦殼的高硬度可能與蝦殼致密的逐層旋轉(zhuǎn)的層狀結(jié)構(gòu)相關(guān)，納米三維成像可以提供三維切片證據(jù)，為仿生學(xué)研究提供幫助。（北京航空航天大學(xué)姜雷課題組）?

　　??

　　圖20? 油頁(yè)巖納米成像三維透視顯示（作圖）和成份分割顯示（右圖）。油頁(yè)巖中孔的體積、形狀和連通性等特性對(duì)評(píng)估油頁(yè)巖儲(chǔ)油量及開采價(jià)值等具有重要意義。

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七、聯(lián)系方式

　　線站負(fù)責(zé)人：袁清習(xí) ??研究員，010-88235990，yuanqx@ihep.ac.cn

　　用戶聯(lián)系人：黃萬(wàn)霞?副研究員，010-88235990，huangwx@ihep.ac.cn