4B9A-衍射實(shí)驗(yàn)站（停止運(yùn)行）
一、實(shí)驗(yàn)站簡(jiǎn)介?
4B9A衍射/小角實(shí)驗(yàn)站是BSRF歷史最悠久的實(shí)驗(yàn)站之一。即使在實(shí)驗(yàn)手段極其豐富的現(xiàn)在，對(duì)于晶體樣品而言，傳統(tǒng)X射線衍射（XRD）仍然是不可替代的重要分析方法之一。且同步輻射X光能量可調(diào)，有利于通過(guò)異常衍射解析晶體結(jié)構(gòu)，還可以進(jìn)行衍射異常精細(xì)結(jié)構(gòu)（DAFS）實(shí)驗(yàn)。到目前為止，4B9A束線的X射線衍射裝置是BSRF唯一能開(kāi)展DAFS研究的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。
小角散射（SAXS）實(shí)驗(yàn)同樣是實(shí)驗(yàn)站的重要任務(wù)。SAXS是材料科學(xué)和分子生物學(xué)等領(lǐng)域的重要方法之一。雖然位于1W2A束線的新小角散射站承擔(dān)了大部分SAXS實(shí)驗(yàn)，但是作為舊站仍保留了舊有的1.5m小角相機(jī)和mar345成像板系統(tǒng)，并新購(gòu)入了mar165型CCD探測(cè)器，每輪專用光都會(huì)根據(jù)用戶需求轉(zhuǎn)換為SAXS模式，分流用戶，減輕新站的壓力。
除此之外，經(jīng)過(guò)06～07年度的工程改造，4B9A束線的能量范圍和能量分辨率均大大提高，由于本站可以方便地調(diào)節(jié)入射光能量，使得X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）實(shí)驗(yàn)也達(dá)到了可以實(shí)用的程度。改造后的4B9A束線能量范圍在4~15keV之間，其可用能量范圍足以涵蓋Br以前十余種元素的K吸收邊EXAFS譜，以及更多元素的L邊EXAFS譜。
綜上所述，4B9A衍射/小角實(shí)驗(yàn)站可以完成XRD/XRR/SAXS/DAFS/XAFS等多種實(shí)驗(yàn)，是兼具多種實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ亩喙δ軐?shí)驗(yàn)站，且能夠在專用和兼用兩種模式下對(duì)用戶開(kāi)放。
如下圖所示：在距光源點(diǎn)13.7米處安裝有鍍銠準(zhǔn)直鏡，用于對(duì)同步輻射X光在垂直方向的準(zhǔn)直，以降低單色器接收同步光的垂直發(fā)散度，提高能量分辨率。在距光源點(diǎn)16.4米處安置Si(111)雙平晶單色器。在距光源點(diǎn)19.3米處安裝鍍銠超環(huán)面鏡用于水平和垂直方向的聚焦，最終在焦點(diǎn)（距光源30米）處得到半高寬3*1 mm2的光斑。
4B9A束線結(jié)構(gòu)示意圖
經(jīng)過(guò)實(shí)際測(cè)量，在8keV能量處，4B9A束線的光子通量>1.290*1011 Photons/Sec/0.1%bw，能量分辨率達(dá)到了3~4eV，即ΔE/E~3*10-4 ，可清晰分辨Cu標(biāo)準(zhǔn)樣品跳邊上的小峰（如下圖左所示），全開(kāi)光斑尺寸如下圖右所示。
4B9A能量分辨率測(cè)試（左）和焦點(diǎn)處光斑成像（右）
按照理論計(jì)算， 4B9A束線可用能量范圍應(yīng)該在4~15keV之間。我們通過(guò)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)證實(shí)，其可用能量足以涵蓋從Ti到Br的十余種3d元素的K吸收邊和更多元素的L吸收邊。
4B9A束線能量覆蓋范圍
不僅如此，4B9A束線光斑具有準(zhǔn)直度高，發(fā)散度小的優(yōu)點(diǎn)，可以滿足高精度、高分辨率衍射和小角散射實(shí)驗(yàn)的要求。
雞筋標(biāo)樣的干涉環(huán)
能量分辨率（△E/E）：?3×10-4
光通量(photons/s)： ? 1×1010 @ 8 keV
光斑尺寸（H×V）： ?2×1 mm2
角分辨率： 0.18角秒
SAXS可測(cè)粒度： 5 - 100 nm
4B9A衍射/小角站的基本設(shè)備有Huber5020型六圓衍射儀一臺(tái)，小角相機(jī)一臺(tái)，探測(cè)器包括Huber9910閃爍晶體探測(cè)器一臺(tái)，Mar345成像板一臺(tái)，Mar165CCD一臺(tái)，Lytle型熒光電離室一套，其他實(shí)驗(yàn)附件主要有Anton Paar 加熱爐兩套，分別用于室溫至1600°C和-193°C至450°C的加熱/制冷原位衍射實(shí)驗(yàn)。
上左/中：Huber5020六圓衍射儀及加熱爐；上右：閃爍體探測(cè)器
下左：小角相機(jī)及Mar345成像板；下右：Lytle型熒光電離室
本站能實(shí)現(xiàn)XRD/SAXS/XAFS等多種實(shí)驗(yàn)，研究領(lǐng)域涉及材料科學(xué)、生物科學(xué)等諸多方向。尺度涵蓋原子級(jí)~100納米：對(duì)于近鄰原子局域結(jié)構(gòu)，可以用XAFS方法進(jìn)行測(cè)量，原子的周期性結(jié)構(gòu)則可以用XRD解析，對(duì)于100nm以下的顆粒大小形狀等信息則可以用SAXS的方法予以分析。作為原理性質(zhì)的簡(jiǎn)介，在此僅對(duì)XRD的基本原理給予說(shuō)明，其他實(shí)驗(yàn)原理請(qǐng)參考XAFS實(shí)驗(yàn)站和SAXS實(shí)驗(yàn)站的網(wǎng)頁(yè)。
我們知道，晶體中的原子是按照一定的周期性規(guī)則排列的。適當(dāng)波長(zhǎng)的X光照射到晶體上，被間距為d的兩個(gè)晶面所反射，就會(huì)形成光程差，其數(shù)值為
，當(dāng)光程差恰好為波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí)，即構(gòu)成Bragg衍射條件
，在相應(yīng)的角度上產(chǎn)生衍射峰（即出射光強(qiáng)度在很小的角度范圍內(nèi)達(dá)到極大值）。由于晶面間距d與晶格常數(shù)a存在關(guān)系：
，我們只需要記錄一組衍射峰并推斷其晶面指數(shù)，即可得到晶格常數(shù)。
如果晶胞中不止一個(gè)原子，那么不同位置上的原子造成的反射光彼此相干，又會(huì)引起衍射峰強(qiáng)度的變化，對(duì)峰強(qiáng)進(jìn)行分析，就可以精修晶體結(jié)構(gòu)并得到晶胞內(nèi)的原子坐標(biāo)。
Bragg衍射示意圖
XRD實(shí)驗(yàn)方法目前仍依賴于六圓衍射儀，具體地說(shuō)，樣品隨ω圓以一定的步進(jìn)角速度運(yùn)動(dòng)，探測(cè)器則隨2ω圓以2倍的步進(jìn)角速度運(yùn)動(dòng)，并實(shí)時(shí)將強(qiáng)度信號(hào)發(fā)送給后續(xù)電子學(xué)設(shè)備和計(jì)算機(jī)。
Bragg衍射數(shù)據(jù)采集方法示意圖
XAFS實(shí)驗(yàn)則可以簡(jiǎn)單地使用電離室記錄入射和出射光線強(qiáng)度，以記錄樣品吸收率。對(duì)于濃度較低的樣品，也可以使用Lytle型熒光電離室收集熒光信號(hào)，其原理如圖所示，X射線照射在傾斜45度的樣品上，發(fā)出熒光被垂直于光路的電離室吸收，電離室將熒光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，并經(jīng)增益放大器輸出，由于熒光產(chǎn)額正比于樣品對(duì)X射線的吸收，因此就可以得到樣品對(duì)當(dāng)前入射波長(zhǎng)X射線的吸收率，調(diào)節(jié)單色器產(chǎn)生不同的入射光能量，就可以得到完整的XAFS譜。
Lytle型熒光電離室結(jié)構(gòu)
SAXS實(shí)驗(yàn)采用面探測(cè)器（Mar345成像板或Mar165CCD）對(duì)散射信號(hào)進(jìn)行收集，在后期數(shù)據(jù)處理中再對(duì)二維圖像進(jìn)行裁切和積分，得到散射曲線。對(duì)于需要較大角度的實(shí)驗(yàn)，可以移開(kāi)小角相機(jī)（路徑較短，可以忽略空氣散射），拉近探測(cè)器與樣品距離。
SAXS實(shí)驗(yàn)裝置示意圖
隨著轉(zhuǎn)靶X光機(jī)衍射儀的不斷普及和強(qiáng)度的提升，常規(guī)同步輻射XRD正在逐漸喪失其原本優(yōu)勢(shì)。針對(duì)這一情況，實(shí)驗(yàn)站從奧地利Anton Paar公司購(gòu)置了兩套原位加熱/制冷系統(tǒng)，提供給用戶作原位XRD實(shí)驗(yàn)用。其中HTK16系統(tǒng)可以提供從室溫到1450°C的加熱溫度，短時(shí)間內(nèi)沖刺溫度可達(dá)1600°C；TTK450系統(tǒng)則可以提供-193°C至450°C的連續(xù)溫度變化。兩套系統(tǒng)均為粉末衍射實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，具體樣品要求請(qǐng)咨詢實(shí)驗(yàn)站負(fù)責(zé)人。
同時(shí)，由于同步輻射X光具有能量連續(xù)可調(diào)的特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)站還開(kāi)發(fā)了衍射異常精細(xì)結(jié)構(gòu)（DAFS）實(shí)驗(yàn)，可以針對(duì)晶體中特定位置的原子獲取其局域結(jié)構(gòu)信息。但目前數(shù)據(jù)處理方法尚在完善當(dāng)中，歡迎有興趣或相關(guān)經(jīng)驗(yàn)的用戶申請(qǐng)機(jī)時(shí)。
用原位加熱XRD方法研究了直徑70nm左右的Ni納米線在高溫下的結(jié)構(gòu)。 Quan Cai et al, J. Phys.: Condens. Matter 20 (2008) 115205.
?
用原位加熱EXAFS研究了Co納米線的熱膨脹行為。 Guang Mo et al, APPLIED PHYSICS LETTERS 93 (2008)171912.
?用原位加熱SAXS研究了表面修飾的氧化鍺在高溫下的變化。 Xing Chen et al, J. Phys. Chem. B?112 (2008)?12297–12303.?
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